兽药典2015二部 分类：成方制剂和单味制剂 页码：606
大黄末Dahuang Mo
本品为大黄制成的散剂。
【制法】取大黄，粉碎，过筛，即得。
【性状】本品为黄棕色的粉木：气清香，味苦、微涩。
【鉴别】(1)取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶直径20～160μm、，有的至190μm。具缘纹孔、网纹、螺纹及环纹导管非木化，淀粉粒甚多，单粒类球形或多角形，直径3～45μm，脐点星状;复粒由2～8分粒组成。
(2)取本品少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。
(3)取本品0.1g，加甲醇20ml，浸渍l小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解、作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每lml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录0502)试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚(30～60℃)甲酸乙酯-甲酸(15：5：1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色，
【检查】土大黄苷 取本品粉末O.lg，加甲醇lOml，超声处理20分钟，滤过，取滤液lml，加甲醇至lOml，作为供试品溶液。另取土大黄昔对照品，加甲醇制成每lml含l0ug的溶液，作为对照品溶液(临用新制)。照薄层色谱法(附录0502 )试验，吸取上述两种溶液各Sul，分别点于同一聚酞胺薄膜上，以甲苯一甲酸乙酷一丙酮一甲醇一甲酸(30:5:5:20:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同的亮蓝色荧光斑点。
其他 应符合散剂项下有关的各项规定(附录0101)。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-1%磷酸溶液(85：15)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 精密称取大黄素、大黄酚对照品各5mg，分别置50ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀：分别精密量取大黄素溶液1ml、大黄素溶液2ml，分别置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得(大黄索每1ml中含4μg、大黄酚每1ml中含8μg)。
供试品溶液的制备 取本品约0.1g[同时另取本品测定水分(附录44页甲苯法)]，精密称定，置50ml锥形瓶中，精密加甲醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml圆底烧瓶中，挥去甲醇，加2.5mol/L硫酸溶液10ml，超声处理5分钟，再加氯仿10ml，加热回流1小时，冷却，移置分液漏斗中，用少量氯仿洗涤容器，并入分液漏斗中，分取氯仿层，酸液用氯仿提取2次，每次约8ml，合并氯仿液，以无水硫酸钠脱水，氯仿液移至100ml锥形瓶中，挥去氯仿，残渣精密加甲醇10ml，称定重量，置水浴中微热溶解残渣，放冷后，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各5μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含大黄素(C15H105)和大黄酚(C15H10O4)的总量不得少于0.5%。
【功能】健胃消食，泻热通肠，凉血解毒，破积行瘀。
【主治】食欲不振，实热便秘，结症。疮黄疔毒，目赤肿痛，烧伤烫伤，跌打损伤。鱼肠炎，烂腮，腐皮。
【用法与用量】马、牛50～l50g;驼100～200g;羊、猪10～20g;犬、猫3～l0g;兔、禽1～3g。外用适量，调敷患处。
拌饵投喂：每lkg体重，鱼5～10g；泼洒鱼池：每1m3水体，鱼2.5～4g。
【注意】孕畜慎用。
【贮藏】密闭，防潮。